釆集水样的体积不少于1500mL。釆集的水样应置于聚乙烯容器中,用稀盐酸调理pH值至3-7之间,密封保留。水样如不克不及当即阐发,需置于避工夫凉保留,保留时间不跨越3d,若只测甲基汞,此前提下可保留7d。

13. DDTC溶液:称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸纳消融于100g尝试用水中,制得质量分数为0.1%的DDTC改性溶液,用于固相萃取柱的活化。

别离精确移取1.00mL的甲基汞和乙基汞尺度储蓄液于100mL容量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,获得1000.0ug/L的甲基汞和乙基汞夹杂尺度两头液。

液相色谱前提:反向C18柱,150mmX4.6mm,5um;流动相为乙酸铉、半胱氨酸、甲醇溶液的夹杂溶液;液相泵泵速:1mL/min;进样体积:100uL。原子荧光光谱仪前提:灯电流30mA;负高压270V。

正在天然中汞会以各类形势而存正在,而且很是异变。例如中汞化合物会被微生物转换成甲基汞。这种甲基取汞的无机化合物不易分化,会正在生物体内累积。水中的甲基汞和乙基汞能够用液相色谱-原子荧光光谱法进行测定。

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用做氧化剂,溶于尝试用水并稀释至1000mL,11. 乙基汞尺度储蓄液100ug/mL:市售以甲醇为溶剂的有证尺度溶液,开封后于-20℃冷冻保留,当日配制利用。制得过硫酸钾、氢氧化钾夹杂溶液,称取1.0g过硫酸钾和3.5g氢氧化钾,避光、密封可保留12个月。

精确移取5.00mL浓度为1000.0ug/L的甲基汞和乙基汞夹杂尺度两头液于50mL容量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,获得浓度为100.0ug/mL的甲基汞和乙基汞的夹杂尺度两头液。再精确移取5.00mL上述浓度为100.0ug/mL的甲基汞和乙基汞夹杂的尺度两头液于100mL容量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,获得浓度为5.0ug/mL甲基汞和乙基汞夹杂尺度利用液。

水样的制备分为固相萃取柱活化、水样富集和洗脱三个步调。起首将C18固相萃取柱活化,别离用4mL的甲醇溶液和4mL的去离子水清洗,然后过4mL的DDTC改性液进行改性,过4mL的去离子水冲刷。将1000mL的水样以5mL/min的流速通过C18的固相萃取柱,然后用4mL去离子水冲刷柱子,再用甲醇溶液清洗。取10mL的乙酸铉、半胱氨酸、甲醇夹杂溶液以1mL/min的流速,对SPE小柱进行洗脱,收集洗脱液待测定。

10. 甲基汞尺度储蓄液100ug/mL:市售以甲醇为溶剂的有证尺度溶液,开封后于-20℃冷冻保留,避光、密封可保留12个月。

称取3.5g氢氧化钾,0.2g硼氢化钾,溶于尝试用水并稀释至1000mL,制得氢氧化钾、硼氢化钾夹杂溶液,用做还原剂,当日配制利用。

颠末富集后的水样按照设定好的仪器前提进行检测,记实保留时间和峰面积。空白尝试能够用一级纯水按照水样制备步调进行操做。最终水样的甲基汞和乙基汞的质量浓度能够按应公式计较得出。

精确移取5.G0mL浓度为1000.0ug/mL的甲基汞和乙基汞夹杂尺度两头液于100mL容量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,获得浓度为50.0ug/mL甲基汞和乙基汞合尺度利用液。

别离精确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL浓度为5.0ug/L的夹杂尺度利用液于5个10mL容量瓶中,用甲醇溶液稀释至标线ug/L、1.00ug/L的低浓度系列曲线mL浓度为50.0ug/L的夹杂尺度利用液于5个lOmL容量瓶中,用甲醇溶液稀释至标线ug/L、10.00ug/L的高浓度系列曲线。

12. 甲醇溶液:用甲醇取尝试用水按照1:9的体积比进行夹杂,制得体积分数为10%的甲醇溶液。

其道理是用已活化的C18固相萃取柱对水中的甲基汞和乙基汞进行富集,用流动相将已富集的甲基汞和乙基汞洗脱至较小体积的溶液中。洗脱液通过液相色谱,将甲基汞和乙基汞顺次分手,取氧化剂夹杂,正在紫外光的映照下先后被氧化为无机汞,最初夹杂还原剂和盐酸发生氢化反映,用原子荧光光谱仪进行测定。

15. 盐酸溶液:量取70mL浓盐酸,溶于尝试用水并稀释至1000mL,制得体积分数7%的盐酸溶液,用做载流溶液。

14. 乙酸铉60mmoL、半胱氨酸10mmoL、体积分数5%的甲醇夹杂溶液:量取体积分数为10%的甲醇溶液500mL,乙酸铉4.62g,L-半胱氨酸1.21g,用尝试用水定容至1000mL,经溶剂过滤器过微孔滤膜抽滤,并超声30min以上,用做液相色谱的流动相。